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陶瓷熔塊樣品除了檢測(cè)常規(guī)八元素以外,通常需要對(duì)鉛、鋅、硼、鋯等元素進(jìn)行檢測(cè),湘潭科儀儀器有限公司采用新的檢測(cè)方法用于檢測(cè)三氧化二硼,測(cè)試方案簡(jiǎn)單,操作便捷、高效。
1、配制測(cè)B2O3標(biāo)準(zhǔn)液:
取B2O3標(biāo)準(zhǔn)貯備液(濃度為2mg/ml的)20ml于500ml容量瓶,再稱(chēng)10g±0.02g KOH于一次性杯,用水溶解后也倒入容量瓶,最后以水定容,搖勻備用。此液濃度80ug/ml。
2、B顯色劑:稱(chēng)B顯色劑0.06g于100ml濃硫酸中攪拌溶解。
3、B2O3空白液:稱(chēng)10g±0.02g KOH于一次性杯,用水溶解后倒入500ml容量瓶,最后以水定容,搖勻備用。
4、稱(chēng)樣:稱(chēng)150mg于銀坩堝中,加KOH 4g,無(wú)需攪勻。
5、熔樣:從室溫時(shí)放進(jìn)馬弗爐,升至700℃,保溫12分鐘。
6、浸取:將熔好的樣品放入300ml燒杯中,用200ml容量瓶定容加入200ml水,然后放到電爐上,邊加熱,邊攪動(dòng),直至銀坩堝中的樣品全部溶解,停止攪拌,待樣液微沸時(shí)取下,再充分?jǐn)噭?,冷卻。雙層過(guò)濾少量的樣液,即可測(cè)定。
7、顯色測(cè)定
元素 | 取液量 | 試劑一 | 測(cè)定時(shí)間 | K值 | 參比濃度 |
B | 空白液、樣品濾液、測(cè)B標(biāo)準(zhǔn)各2ml于杯 | B顯色劑20ml
| 2H后測(cè)定 | 0 | 32(樣品總體積200ml) |
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